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《中國資源綜合利用》雜志論文

用氯仿萃取處理高濃度含酚廢水的實驗研究

2019-6-10 16:38:02 | 瀏覽146次 | 《中國資源綜合利用》論文 | 全部雜志
  摘要 :用氯仿對含酚廢水進行了萃取及反萃取實驗 ,并研究了回收氯仿對廢水萃取處理 的效果以及多級萃取對萃取率的影響,得到的最佳萃取條件 為:時間為 20min;廢 水與氯仿比例為 1:l;pH值 為6,溫度為室溫(20cc左右)。此時萃取 率為83.68%,氯仿的回收率為 95%左右,通過三級萃取 實驗得到 總的萃取 率為 95.54%。
  關鍵詞 :含酚廢水 ;氯仿 ;萃取 ;反 萃取 ;酚回收
  酚類化合物是廢水 中常見的毒性高、難降解的有 機物。工業 含 酚廢 水 主要 來 源于 石 油化 工 、煤化工 、石油煉制 、制藥 、染料及酚醛樹脂生產企業等 ,其來 源廣 泛 、危害 大 。是較 常見 的有 害 工業 廢水之 一 .且 治理 難 度較 大 [2-5]。 目前 ,國 內外 含酚 廢水
  的處理方法主要有焚燒法 、萃取法 、吸附法 、活性污泥法 、生物 濾 池 法 、化 學氧 化 法 、光 化 學 氧化 法 、化學沉淀法等[6-8]。
  這 些方 法 各 有 優劣 .但 從 綜 合 治理 的角 度 出發 ,都難以達到穩定 、可靠和安全的 目的。對于高濃度 的含 酚廢水 通 常分兩 步 進行 處 理 。首先 ,對 其進行預處理 ,使廢水 中酚類化合物濃度 降至 1000m L以下 ;然后 ,進行二級處理 ,以達到排放要求[9-10] 。 預處理的方法包括焚燒法 、萃取法、化學氧化法 、化學 沉淀 法等 。其 中吸 附法 、活性 污泥 法 、生物濾 池法 等通 常用 于處 理低濃 度 含酚廢 水 。
  溶劑 萃 取法 是 工業 上 常 用 的 廢 水脫 酚方 法 之 一 . 與 其 他 處 理 方 法 相 比 ,具 有 工 藝 簡 單 、處 理 量大 、管理 方 便 、脫 酚效 率 高 、耗 能 低 、無 二 次 污 染等優點。而且萃取液經反萃取后可同時回收酚和萃取劑 ,從而實現萃取劑的循環利用 ,降低處理成本 。
  氯仿對酚的溶解度大,而且密度大,萃取后分層快 ,易于回收利用。因此,本文選用氯仿對高濃度含酚廢水 進行 萃取處 理 實驗研 究 。
  1實驗部 分
  1.1 試劑 和儀 器
  含酚廢水 (酚濃度 18200mg/L):來源于石油煉制中常壓常頂切水工段 ,該廢水中含有大量硫化物、氨氮、堿 、無機鹽以及其他有機物 ;氯仿來 自煙 臺三和化學試劑有限公司;試 劑還包括鹽酸;氫氧化鈉 ;去離子水等。以上試劑均為分 析純 。實驗儀器有UV一5100B型紫外/可見分光 光度計 :上海元析儀器有限公司 ; 恒溫加熱磁力攪拌器 :河南省鞏義市英裕高科儀器 廠 。
  1.2 實驗 方法
  1.2.1 萃取 實驗
  取 一定量 含 酚廢 水 于 250mL燒 杯 內 ,用 鹽酸調 pH值為酸性 ,加一定體積氯仿 ,攪拌萃取一段時間,收集上清液 以備檢測 。
  1.2.2 反萃取 試 驗
  將 萃取液與等體積 5mol/LNaOH溶液混合,常溫攪拌片刻,靜置分層 ,分液回收氯仿重復使用,同時 回收酚 。
  1.3 分 析方 法
  由于本廢水中含有大量的硫化物 、苯系物等,因此,不方便使 4一氨基安替比林分光光度法測定污水中揮發酚的含量 。本研究使用紫外差值光譜法測定廢水中酚的含量,具體測量步驟如下。
  (1)確定測定波長。以蒸餾水作參 比,分別繪制苯 酚 在 中性 和 堿性 溶液 中的 吸收 曲線 。然后將苯酚 的中性和堿性溶液分別放置比和樣 品光路中,繪 制二者 的差值光譜 曲線 ,根據該差值 光譜 曲線 ,確定其測定波長(288nm)。
  (2)繪 制標 準 曲線 。用移 液管 分別 移取 1.0mL、 5.0mL、10.0mL、20.0mL、50.0mL的 苯 酚標 準 溶 液于 5個 100mL容量 瓶 中 .另取 同樣體 積苯 酚 標準溶液與另 5個 100mL容量瓶 中.分別用水和 Q1mol/NaOH 稀 釋至刻 度 。每對 容量 瓶所 對應 的溶 液 濃度 分 別 是 1.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、50.0m L。每一對苯酚標準溶液中苯酚濃度相 同,只是稀釋 溶 劑 不 同 。在 測定 波 長下 ,把 堿性 溶 液稀 釋 的標 準溶 液 放在 樣 品光路 上 ,把 中性 溶液 稀 釋 的標 準溶 液 放在參 比光路上 ,測定吸光度差值。
  (3)測 量 未知 樣 品 中酚 的含量 。用移液管分別移 取相 同體積 的含酚廢 水于 2個 100mL容 量瓶中 .分別用水和 0.1mol/LNaOH稀釋至刻度 ,使酚的濃度在標準溶液范圍之內。在測定波長下 ,把堿性溶液稀釋的待測試樣放在樣品光路上 ,把中性溶液稀釋的待測試樣放在參 比光路上 .測定吸光度差值。苯酚 在 270nm波 長下 有 最大 吸 收 .而用 差 法確定的測定波長為 288nm。差值法可 以把其他雜質 的影 響排 除掉 ,使測 量值更準確 。
  2 結 果與討 論
  2.1 最 佳萃 取條 件 的選擇
  2.1.1 時間對萃取效果的影響
  取 50mL含酚廢水于 250mL燒杯內 ,用鹽酸調 pH值為 6,加 50mL氯仿 ,常溫攪拌萃取 l0 min.收集上清液 以備檢測 。以同樣 的步驟分別萃取
  20min、30min、60min,測定 時 間對廢 水 處 理 效 果的影 響 。從圖 可 以看出 ,萃取率先增加后減小 ,萃取速 度非 常快 ,萃取 10min之后 萃取 率就超 過 了80%。萃取 20min時萃取率最高 ,為 84.49%,萃取后酚的濃度為 2822mg/L。因此 ,可 以把萃取時間定 為 20min。
  2.1.2 廢水與氯仿體積比對萃取效果的影響
  取 50mL含 酚廢水 于 250mL燒杯 內.用鹽酸調pH值為 6,加 25mL氯仿 ,常溫攪拌萃取 20rain,收集上清液 以備檢測 。以同樣的步驟分別加 75mL、 100mL氯仿 。測定廢水與氯仿體積 比對廢水處理效 果 的影 響 。 從表 可以看 出,氯仿 的用量越 大 ,萃取率越高 ,但是萃取率增加 的越慢。當廢水與氯仿體積 比為 1:l時 ,萃取率為 83.68%,再增加氯仿 的用量萃取率增加變慢 ;廢水與氯仿體積 比為 1:2時 ,萃取
  率仍 未超 過 90%。這可 能是 由于 石油煉 制廢 水 中含有 多種 酚類化合 物 ,有 一少 部分 酚類 化 合物 的分 配系數 比較低 ,即在氯仿中的溶解度較小 。因此 。必須用大量的氯仿才能將其萃取出來。綜合成本考慮 ,廢水 與氯 仿體 積 比定 為 1:1。
  2.1.3 pH值對 萃取 效果 的影 響
  取 50mL含 酚廢水 于 250mL燒杯 內.用鹽酸調pH值為 1,加 50mL氯仿 ,常溫攪拌萃取 20min,收集上清液以備檢測 。以同樣的步驟分別調 pH值為3、6、7,測定pH值 對廢水 處理 效果 的影 響 。在酸性條件下 ,氯仿對酚的萃取率變化不大,pH值為 6左右的時候萃取率最大 。約
  為 84.22%,萃取后酚的濃度約為 2872mg/L。
  2.1.4 溫度對萃取效果的影響
  取 50mL含酚廢水 于 250mL燒杯 內 .用鹽 酸調pH值為 6,加 50mL氯仿 ,于 3O℃下攪拌萃取 30min, 收集上清液以備檢測 。以同樣的步驟于 4O℃、50cI= 下 ,測定溫 度 對廢水 處理 效果 的影響 。氯仿萃取酚 的過程 中,溫度對萃取效率的影 響很小 ,20oC、30oC、40℃時的萃
  取效率一樣 ,50℃時萃取效率略有升高,但變化不大。綜合成本考慮 ,采取室溫萃取 ,約 20clC左右。
  2.2 回收氯仿重復使用的研究
  收集萃取液 ,加入等體積氫氧化鈉溶液反萃取一段時間 ,測量下層液體的體積 ,計算 回收率為95%左右。取 50mL含 酚廢 水 于 250mL燒杯 內 ,用 鹽酸調 pH值為 6。加 50mL回收的氯仿 ,常溫攪拌萃取20min,收集上清液 以備檢測 .結果 為萃余液 酚的濃度為 3468mg/L.萃取率為 8O.95%。
  由實驗 結果 可 知 .回收得 到的氯 仿 比純氯 仿 的萃取效果稍差 ,分析原因可能有以下幾個方面,一是反萃取的不完全 ,仍有少量 的酚殘 留;二是 回收氯仿中溶解了少量 的水分 ;三是含酚廢水 中的苯及其他有機物也被氯仿萃取 了出來 ,在反萃取的過程 中沒有除掉 ,降低 了酚在氯仿中的分配系數 ,這應該是回收氯仿萃取效果稍差的主要原因。雖然回收氯仿對酚的萃取效果稍差于純氯仿 .但是萃取率仍在8O%以上 .回收率為 95%左右 .可見循環利用氯對含酚廢水進行萃取處理是可行的。
  2.3 純氯仿對萃余液進行二次萃取的研究
  取 50mL萃 取一次之后的含酚廢水于 250mL燒杯內,用鹽酸調 pH值6,加 50mL純氯仿 ,常溫攪拌萃取 20rain,收集上清液以備檢測 ,結果為萃余液酚的濃度為 1336mg/L。萃取率為 92.66%。由實驗結果可知 。萃取率相對于廢水原液雖然超過了 90%,但是相對 于一次萃余液卻只有 52.66%,二次萃取的效率不高。主要原因可能是廢水中含有多種酚類化合物 ,有一少部分酚類化合物的分配系數比較低 ,即在氯仿中的溶解度較小,因此,必須用大量的氯仿才能將其萃取出來。
  雖然理論上用多級萃取 的方法可以將酚的濃度降到很低的程度 ,但是一級萃取之后剩余的酚很難萃取出來。因此 ,綜合成本及萃取率考慮 ,氯仿對含酚廢水的萃取選三級為宜。一 、二級萃取可用回收氯仿 ,第三級萃取用純氯仿 。這樣最后得到的廢液中酚的含量為 812mg/L,相對于廢水原液 的萃取率為 95.54%。
  3結論
  (1)通過實驗得到的最佳 的萃取條件為:時間為 20min,廢 水 與氯 仿 的 比例 為 1:1,pH值為 6,溫度為室溫(20℃左右 ),此時萃取率為 83.68%。
  (2)通過測定得 到氯仿的 回收率 為 95%左右回收得到的氯仿對廢水原液的萃取率為 80.95%,與純氯仿對廢水原液的萃取率相差不大。因此 ,氯仿可 以循 環 利用 。
  (3)通過多級萃取實驗可知 ,氯仿對含酚廢水的萃取以三級為宜,三級萃取后得到總的萃取率為95.54%。
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  作者:翟瀟墨 ,鐘玲 ,王召占,劉曉芬 ,匡少平
  單位:青島科技大學.山東 青島 266042
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